試劑的配制、存放、無氨水的制備 氨氮測(cè)定儀對(duì)蒸餾水的要求比較嚴(yán)格,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無氨水,若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中,含量達(dá)到方法檢測(cè)限,可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高,所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。 如用新鮮蒸餾水代替無氨水測(cè)氨氮,實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與用無氨水時(shí)無顯著差異,并具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。 由此可見只要實(shí)驗(yàn)用水不含氨或氨含量極低,不論蒸餾水是否重蒸,均可使用。也可用一般純水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂或加硫酸或高錳酸鉀后重蒸餾制得。 實(shí)驗(yàn)環(huán)境 氨是實(shí)驗(yàn)室最常用的易揮發(fā)性試劑,而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物,嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測(cè)定總硬度:使用氨緩沖溶液)的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響試劑空白值、樣品測(cè)定值。 玻璃器皿的洗滌 氨氮測(cè)定儀所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。 濾紙對(duì)空白值的影響 氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過濾后測(cè)定,所用濾紙一般都含有銨鹽,可能引起過濾空白值升高,所以需做過濾空白對(duì)照實(shí)驗(yàn),以扣除濾紙影響。實(shí)驗(yàn)表明,不同濾紙之間銨鹽含量差別很大,有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌,仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,因此使用前需對(duì)每一批次濾紙進(jìn)行抽檢,淋洗時(shí)要少量多次,減少濾紙的影響。 我們選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣,解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題。不僅過濾空白值低,而且重復(fù)性好,所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。 試劑的選擇 試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低,但還是有影響,建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低試劑空白值、提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn) 若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn),以選擇出含氮量最低的蒸餾水和試劑,獲得理想的、符合要求的空白值。 反應(yīng)條件的控制 (1)反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響 實(shí)驗(yàn)表明,反應(yīng)時(shí)間在90min之前,溶液顯色不完全,90min之后顏色趨穩(wěn)定,因而,用水楊酸分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí),顯色時(shí)間應(yīng)控制在90min之后,達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。 (2)反應(yīng)體系的PH值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響 由氨氮測(cè)定儀的氨氮反應(yīng)原理可知,反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實(shí)驗(yàn)表明,水樣PH值的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯影響,水樣呈中性或堿性,得出的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差符合分析要求,呈酸性的水樣無可比性,所以對(duì)于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值,將溶液顯色控制在PH值為11.8-12.4。
影響氨氮測(cè)定儀測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的幾大主要因素分析:http://m.hdjjjgj.com/newss-2645.html |
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