水質(zhì)COD檢測(cè)時(shí)經(jīng)常會(huì)有客戶問(wèn):為什么要做空白樣?一個(gè)空白樣可以重復(fù)使用嗎?在COD測(cè)定中,空白試驗(yàn)值直接關(guān)系到最后測(cè)定結(jié)果,這是試驗(yàn)的一個(gè)基本要點(diǎn),所有嚴(yán)格的試驗(yàn)都要有空白試驗(yàn),是作為對(duì)比之用。水質(zhì)COD測(cè)定時(shí)空白對(duì)比就是證明測(cè)定的結(jié)果沒(méi)有除測(cè)定所需試劑以外的東西的干擾,減小測(cè)量時(shí)的操作及儀器帶來(lái)的誤差,例如你的蒸餾水里本來(lái)就含有你要測(cè)量的物質(zhì),這個(gè)時(shí)候做空白實(shí)驗(yàn)就可以免去這種誤差。 那COD檢測(cè)時(shí)可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣嗎?使用相同實(shí)驗(yàn)瓶的多次實(shí)驗(yàn)是可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣的。這個(gè)空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時(shí)間推移不斷測(cè)量空白樣的吸光度以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下使用瓶裝去離子水將儀器清零,然后檢測(cè)空白樣的吸光度。記錄檢測(cè)結(jié)果,當(dāng)吸光度發(fā)生變化超過(guò)0.01吸光度單位時(shí),就需要準(zhǔn)備新的空白樣了。 空白試驗(yàn)值對(duì)COD測(cè)定的準(zhǔn)確度影響較大,特別是對(duì)低COD值的水質(zhì)分析影響更大。大量試驗(yàn)證明,影響空白值的主要因素有硫酸的質(zhì)量、試驗(yàn)用水及試劑濃度。 1、硫酸質(zhì)量對(duì)空白值影響及解決方法 通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證實(shí),不同產(chǎn)地和不同質(zhì)量硫酸對(duì)空白值有不同的影響,影響大時(shí),甚至相差幾倍。解決這一問(wèn)題的方法就是用優(yōu)級(jí)純硫酸或質(zhì)量好的分析純硫酸,分析過(guò)程中要用同一廠家、同一批號(hào)的硫酸。 2、實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值影響及解決方法 不同實(shí)驗(yàn)用水對(duì)實(shí)驗(yàn)空白值有很大影響,分別用去離子水、重蒸餾水、亞沸水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:去離子水不能用于空白實(shí)驗(yàn)及COD的測(cè)定,因?yàn)槿ルx子水中常含有微量樹脂浸出物及不被交換的有機(jī)物,這是導(dǎo)致空白值偏高的主要原因。要想使空白值降下來(lái),最好在實(shí)驗(yàn)用水時(shí),選擇亞沸水或重蒸餾水(超純水),而不用去離子水,且實(shí)驗(yàn)用水不能保留時(shí)間太長(zhǎng)。 3、試劑濃度對(duì)空白值及測(cè)定的影響 國(guó)標(biāo)COD測(cè)定方法中規(guī)定K2Cr2O7和Fe(NH4)2(SO4)2的兩種濃度。實(shí)驗(yàn)證明低濃度的試劑所測(cè)定的COD空白值相對(duì)較低,因此在做空白實(shí)驗(yàn)或測(cè)定COD時(shí)盡可能使用低濃度的試劑,特別是測(cè)定低COD值時(shí),更應(yīng)如此。
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