在使用在線高錳酸鹽指數(shù)監(jiān)測儀測定時高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標,其測定結(jié)果與各種因素細節(jié)有關(guān)。所以,我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準確性,必須做好全程序的質(zhì)量控制。 進行高錳酸鹽指數(shù)測定實驗的時候,要注意哪些細節(jié): 1、實驗用水 嚴格按照實驗條件和操作步驟,制備不含還原性物質(zhì)的水,可用一次蒸餾水或去離子水,但空白和樣品的測定必須使用同一批水。水樣應使用磨口塞的硼硅玻璃容器,且在盛裝水樣前應用水樣淋洗,使瓶壁所吸附的成分與水樣一致。采集的水樣須立即分析,這是由于水樣中存在微生物,它會使有機物分解,引起高錳酸鉀指數(shù)的變化。若不能立即分析,可向水樣中加入硫酸至水樣PH<2,并置于0-5℃環(huán)境中,保存期為2天。 2、酸度 反應體系的酸度對整個反應的速度和方向有較大的影響,因此酸度必須適宜,否則將會導致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。當酸度較低時,高錳酸鉀的氧化性降低,高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀,從而影響其對水體中無機和有機還原性物質(zhì)的氧化,使測定結(jié)果偏低;當酸度過高,則會促使生成草酸,反應中H+的消耗會干擾反應的正常進行,使高錳酸鉀在有限的時間內(nèi)不能充分發(fā)揮其氧化作用,使測定結(jié)果偏低。 3、實驗試劑 按照標準上的配制方法配制出高錳酸鉀標準溶液,切忌使用新配高錳酸鉀溶液,該溶液應放置較長一段時間后才能使用。 4、加熱方式和溫度 由于高錳酸鹽指數(shù)是一個條件性指標,加熱方式為沸水浴,在加熱反應過程中,沸水浴的水面應超過錐形瓶的液面1cm以上,而且要重新沸騰時再計時,并保持反應過程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。溫度為96℃~98℃。如在高原地區(qū),報出數(shù)據(jù)時,需注明水的沸點。 5、加熱時間 加熱時間對于試樣中的氧化過程至關(guān)重要,如果時間短,氧化率過低使測定結(jié)果偏低,而時間長,氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高,因此在高錳酸鹽指數(shù)的實際測定過程中,樣品加熱時間應嚴格按照國標中規(guī)定的水浴沸騰加熱時30min±2min操作。
在線高錳酸鹽指數(shù)監(jiān)測儀測量時應注意的事項:http://m.hdjjjgj.com/newss-3216.html |
|