在進(jìn)行水質(zhì)分析時(shí)有很多因素能對(duì)最終結(jié)果產(chǎn)生影響,但總的來(lái)說(shuō)可以分為水樣處理和操作這兩類,在日常的分析中如果沒(méi)有注意這兩方面,就很容易出現(xiàn)問(wèn)題。還有就是不同的水質(zhì)參數(shù)在水樣和操作方面需要注意的細(xì)節(jié)也不同,而今天我們要介紹的是在分析水中磷酸鹽時(shí)需要注意的問(wèn)題。 處理磷酸鹽水樣時(shí)需要注意的細(xì)節(jié) 1、分析水中磷酸鹽時(shí)亞硝酸鹽會(huì)對(duì)結(jié)果造成干擾,大家可以事先用氨基磺酸進(jìn)行消除,一般100mg氨基磺酸能處理32.9mg/L的亞硝酸鹽。 2、水中如果存在H3AsO4鹽會(huì)產(chǎn)生正干擾,大家可以使用硫代硫酸鈉將其還原為H3AsO4鹽以消除干擾。 3、水樣中氟化物大于200mg/L時(shí)會(huì)抑制顯色。 4、水樣中鐵離子含量小于10mg/L時(shí)產(chǎn)生的影響不超過(guò)5%;釩酸鹽會(huì)引起顏色加深的情況,Cr3+在10mg/L內(nèi)不會(huì)產(chǎn)生干擾,只有達(dá)到50mg/L時(shí)會(huì)使水樣吸光度增加5%。 5、硅酸鹽在5mg/L以內(nèi)不會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響,但高濃度的硅酸鹽會(huì)引起吸光度的增加。 6、磷酸鹽含量高時(shí),水樣可以少取。例如含量在0-5mg/L時(shí)取樣量應(yīng)當(dāng)為12-40mL;含量在5-10mg/L時(shí)取樣量應(yīng)該在6-12mL;而含量在10-20mg/L時(shí),取樣量為3-6mL;如果大于20mg/L就需要稀釋過(guò)后進(jìn)行取樣。 7、如果水樣的堿度過(guò)高時(shí)可以用硫酸進(jìn)行中和。 8、磷酸鹽的水樣在取量后要立即進(jìn)行分析,如果無(wú)法立即分析可以依次加入氯化鈉、Hg2Cl2進(jìn)行保護(hù)。使水樣中氯化鈉含量達(dá)到50mg/L、Hg2Cl240mg/L時(shí)用玻璃瓶貯存于0-4℃冰箱中。 9、磷酸鹽水樣在過(guò)濾時(shí)要盡可能的快,一般不要超過(guò)10min,否則容易產(chǎn)生吸附影響從而干擾分析結(jié)果。 分析操作時(shí)需要注意的問(wèn)題 1、鉬藍(lán)法顯色,與最終溶液酸度、鉬酸鹽濃度、還原劑種類和用量、顯色溫度和時(shí)間等條件有關(guān),因此要注意保持一致。 2、顯色時(shí)要求溫度控制在30℃左右。 3、靜止時(shí)間要盡可能一致。 4、所用的玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡,以消除吸附。不得接觸磷酸及鹽類,避免污染。用于顯色過(guò)程的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用氫氧化鈉溶液(2mol/L)清洗,以除去有色沉淀物,避免影響分析結(jié)果。 5、鉬酸銨溶液配制時(shí),應(yīng)注意將鉬酸銨配制成水溶液后,再徐徐加入到硫酸溶液中。如操作相反,會(huì)導(dǎo)致顯色不充分。 6、由于鉬藍(lán)顏色會(huì)隨放置時(shí)間延長(zhǎng)而先加深后又變淺,所以加過(guò)抗壞血酸溶液后,應(yīng)在10min后立即比色,總時(shí)間不要超過(guò)15min。 7、由于酸度影響工作曲線斜率,因此分析時(shí)要準(zhǔn)確加入鉬酸銨溶液。
分析水中磷酸鹽時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng):http://m.hdjjjgj.com/newss-3899.html |
|