磷以各種磷酸鹽的形式存在,它們分為正磷酸鹽,縮合磷酸鹽和有機結(jié)合的磷,磷是生物生長必需的元素之一,但總磷超標(biāo)會造成水體污穢異臭,也是湖泊發(fā)生富營養(yǎng)化和海灣出現(xiàn)赤潮的主要原因。目前,水質(zhì)總磷的測定主要采用《水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB/T 11893-1989》,其原理是將水樣中各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽,然后用分光法進行測定,那總磷檢測具體有哪些注意事項呢? 1、試劑配制 配置過硫酸鉀溶液時可以加少量的氫氧化鈉(優(yōu)級純,濃度約為4g/L),可以提高消解效率。過硫酸鉀在消解條件下會生成硫酸氫鉀,硫酸氫鉀會電離氫離子。 2、繪制標(biāo)準曲線 鉬酸銨藥劑對標(biāo)準曲線的斜率影響較大。在啟用新的藥劑時,實驗人員需要重新繪制標(biāo)準曲線,建議多人分別完成曲線繪制,進行比較。 3、樣品取樣量預(yù)判 預(yù)實驗適用于正磷酸鹽為主要存在形式的樣品,因為預(yù)實驗不經(jīng)消解,直接加入試劑進行顯色測定。預(yù)實驗完成后,實際測定時,樣品的取樣量需稍少于預(yù)實驗對應(yīng)的樣品量??偭最A(yù)實驗效率較低,一方面需要加入兩種藥劑,另一方面顯色需要時間。冬天,室溫較低,顯色需要10分鐘,此時可在加入顯色劑后放到消解鍋中(溫度約為60℃~70℃)顯色4~5分鐘即可。 4、水樣pH對總磷測定的影響 強酸強堿條件下,均會影響結(jié)果的準確性。強酸影響消解效率,強堿影響顯色效率。 5、樣品狀態(tài)對測定的影響 a)含有大量的油,樣品經(jīng)消解后極大可能會渾濁且無法做色濁校正,總磷便無法測定。 b)含有大量的污泥,需確認是否需要搖勻測定,是否搖勻會造成數(shù)據(jù)相差數(shù)十倍。 c)含有大量懸浮物,搖勻后應(yīng)快速取樣,以保證樣品均勻性。 d)含有大量有機物,樣品難以消解,可以加過量過硫酸鉀溶液(直接加至近50mL刻度線),也可以嘗試用強酸消解。 6、消解后的狀態(tài)對測定的影響 樣品消解后含有濁/色度,可以參考測定標(biāo)準中的色-濁校正步驟。但是,如果空白試料的吸光度比較高,總磷顯色又不明顯,此時校正效果很差,需要對樣品進行稀釋;樣品消解后有一層類似鹽的物質(zhì)析出,可以搖勻再測定,這類現(xiàn)象多見于帶有極重氯味的樣品,但有些樣品,消解后才產(chǎn)生氯味,對總磷分析結(jié)果無影響,實驗人員在測定時需注意通風(fēng)。
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