水質(zhì)總氮的測定一般采用堿性過硫酸鉀分光光度法,即在120~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按公式計(jì)算校正吸光度 A,總氮(以N計(jì))含量與校正吸光度A成正比。 水質(zhì)總氮的測定步驟: 1、取適量樣品用20g/L氫氧化鈉溶液或(1+35) 硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至5~9 。 2、量取10.00ml試樣于25ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊管塞,用紗布和線繩扎緊管塞,以防彈出。 3、將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中,加熱至頂壓閥吹氣,關(guān)閥,繼續(xù)加熱至120℃,開始計(jì)時,在120℃~124℃之間保持30min。 4、自然冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫,按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。 5、每個比色管分別加入(1+9)鹽酸溶液1.0ml,用水稀釋至25ml標(biāo)線,蓋塞混勻。 6、使用10mm石英比色皿,在紫外分光光度計(jì)上,以水作參比,分別于波220nm和275nm處測定吸光度。 7、分別量取0、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液,其對應(yīng)的總氮(以N計(jì))含量分別為0、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0g,加水稀釋至10.00ml,按照樣品的測定步驟進(jìn)行測定。 總氮測定樣品空白過高的原因是什么? 1、氫氧化鈉純度:含氮量應(yīng)不超過0.0005%,市售氫氧化鈉質(zhì)量參差不齊,氮含量與標(biāo)稱含量不一致。 2、堿性過硫酸鉀配制方式: A、直接將過硫酸鉀和氫氧化鈉混合,加純水溶解。 B、分別溶解過硫酸鉀、氫氧化鈉,然后待冷卻至室溫后混合。 C、首先水浴溶解過硫酸鉀,然后向過硫酸鉀溶液中直接加入氫氧化鈉。 3、堿性過硫酸鉀存放時間 堿性過硫酸鉀在27~30℃環(huán)境下,存放超過3d,空白值就會大于0.030;建議實(shí)驗(yàn)時盡量根據(jù)最近3d的需求量配制,存放盡量不要超過3d。存放在聚乙烯瓶中。 需要注意的是,水質(zhì)總氮的測定中也會有一些干擾因素,如碘離子含量相對于總氮含量的2.2倍以上,溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍以上,就會對測定產(chǎn)生干擾,所以在測定過程中要注意。
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