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檢測(cè)總氮時(shí)應(yīng)注意些什么?

發(fā)布時(shí)間:2023-08-02 17:04:24   訪客:304

總氮,簡(jiǎn)稱為TN,是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的含量,包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算,常被用來表示水體受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。水中的總氮含量也是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一,其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水體污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí),微生物大量繁殖,浮游生物生長(zhǎng)旺盛,出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。

目前國內(nèi)主流的總氮檢測(cè)方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636-2012),還有一些相比較運(yùn)用少的檢測(cè)方法-氣相分子吸收光譜法(HJ/T199-2005)、流動(dòng)注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法(HJ688-2013)、連續(xù)流動(dòng)注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法(HJ667-2013)。那進(jìn)行總氮檢測(cè)時(shí)要注意什么呢?

1、試劑的配置

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對(duì)不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí),可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成總氮空白值偏高或平行性較差的情況。

3、比色時(shí)應(yīng)注意

測(cè)定總氮時(shí)會(huì)涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220nm和275nm),建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后,再調(diào)整到另一波長(zhǎng),統(tǒng)一測(cè)定,不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。

4、試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,在選擇試劑時(shí)盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。


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