1、總氮試劑的配制 堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。 2、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。 3、消解溫度、壓力的控制 使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室,因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,消解時,要求達到規(guī)定溫度壓力后即開始計時,而我的一般經(jīng)驗是,直接打開放氣閥加熱一段時間,待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被完全排盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測定結(jié)果最為理想。 4、比色時的注意事項 該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。 5、總氮試劑的選擇 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。 首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。 因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。 6、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗 若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量的水和試劑,獲得理想的空白值。 (1)水的檢驗 將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正,以修正后吸光度值最小的水為實驗用水。 (2)試劑的檢驗 將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度者用即可。
檢測總氮試劑需要注意哪些要點?:http://m.hdjjjgj.com/newss-2230.html |
|